1、下面是儀器和手工國標比對結果
(1)水分在9-20之間的飼料樣品
樣品 | 國標檢測結果 | 儀器快檢結果 | 對比差值 |
菜籽粕 | 11.15 | 11.79 | 0.64 |
豆粕 | 12.85 | 13.29 | 0.44 |
蒲公英粉碎后 | 10.44 | 11.00 | 0.56 |
玉米壓片(粉碎后) | 11.03 | 11.46 | 0.46 |
麥秸 | 9.90 | 10.46 | 0.56 |
平均差值 | 0.53 |
水分較低的樣品,比如上述列出的飼料,以及棉粕、玉米面、粉碎后的羊草、燕麥草、苜蓿等,設置溫度為105℃,一般在10分鐘之內出結果,結果出來后,減去修正值0.5就可以了。
(2)水分較高的樣品(TMR和青貯,這次是用青貯比對)
樣品 | 國標檢測結果 | 儀器快檢結果 | 對比差值 |
新鮮青貯(全株)1 | 73.0 | 70.0 | 3.0 |
新鮮青貯(全株)2 | 72.8 | 69.4 | 3.4 |
新鮮青貯(全株)3 | 70.0 | 67.2 | 2.8 |
平均差值 | 3.1 |
水分較高的樣品,TMR和青貯,設置溫度115℃,一般在10-15分鐘之內出結果,結果出來后,減去修正值3。
2、鹵素水分儀重復性測試結果:
樣品 | 第一次測量 | 第二次測量 | 差值 |
菜籽粕 | 11.72 | 11.79 | 0.07 |
豆粕 | 13.15 | 13.29 | 0.14 |
蒲公英(粉碎后) | 10.88 | 11.00 | 0.12 |
玉米壓片(粉碎后) | 11.51 | 11.46 | 0.05 |
麥秸 | 10.28 | 10.46 | 0.18 |
新鮮青貯(全株)1 | 69.95 | 69.80 | 0.15 |
在此只羅列了兩次的重復結果,菜籽粕、豆粕、玉米面三種重復測試了4-5次,結果穩定,臺式鹵素水分儀的數據穩定性還是有保障的,可以在牧場使用,需要注意的是:青貯和TMR無法粉碎處理,因每次的取樣不均勻,可能會導致出現數據偏差較大的情況,最好重復測試4-5次,計算平均值。
綜合建議
臺式鹵素水分儀效果較好,可以在牧場使用
]]>測試機型:QLMD-100B塑料水分儀
取樣量:15g左右
測試溫度:140℃
測試步驟:
測試結果:
—儀器配置—?
1、凍干粉水分儀–KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—實驗樣品—
凍干粉是采用冷凍干燥機的真空冷凍干燥法預先將藥液里面的水分凍結,然后在真空無菌的環境下將藥液里面被凍結的水分升華,從而得到冷凍干燥而成。
該方法有效地防止了制品理化及生物特性的改變,對生物組織和細胞結構和特征的損傷較小,使其快速進入休眠狀態,有效保護了許多熱敏性藥物生物制品有效成份的穩定性。
但是凍干后的產品仍然會存在少量水分,為了使制品的穩定性提高,受污染的機會減小,需要用凍干粉水分儀檢測凍干后的制品含水量是否滿足要求。
—實驗目的—
凍干粉由于水分較低,一次測試的樣品量較少,以及加熱情況下可能產品其他揮發物,故而無法采用傳統的烘箱法或者快速水分儀測試;本次的測試產品在試劑中的溶解性也不好,也不適合采用卡氏水分儀直接進行測試。
所以本實驗通過KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,即高精度庫倫法水分測定儀與卡氏加熱爐聯用,檢蛋白凍干粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的。
—技術參數—?
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—?
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—?
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 180℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約30mg的樣品置于樣品瓶內,然后在卡氏水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、在水分儀上輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—?
1、溫度設置:180℃
2、流量設定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 凍干粉 | 環境濕度: | 35% | |||||
環境溫度: | 24 ℃ | |||||||
漂移校正:0.03ug/s | 空白值:34.7ug | |||||||
測定次序
? |
進樣量
mg |
滴定體積
mL |
含水量
ug |
測定時長
m:s |
測定結果
% |
|||
1 | 30.7 | 1142.4 | 7:23 | 3.721 | ||||
2 | 26.2 | 889.7 | 7:41 | 3.397 | ||||
平均值 %: | 3.559 | |||||||
RSD偏差 : | 6.4373% | |||||||
—儀器特點—
1、采用高精度庫侖法水分測定儀與卡氏加熱爐聯用,最低可以檢測到3μg水,精度達到ppm級;
2、 空芯氣針進樣,和帶加熱功能的氣體輸送管路,零死體積水汽不凝結,操作更簡單,同時也很大的提高了儀器的準確性和重復性;
3、 高清電容觸摸屏,實施顯示測量參數,簡潔明了的功能菜單,全面的參數顯示,操作方便快捷 ;
4、凍干粉水分儀內置5種方法可供選擇,8種計算公式方便各種樣品檢測,自定義樣品單位%、ppm、mg/kg等結果單位更加人性化;
5、系統實時檢測環境中的水分,精準扣除漂移,采用實時動態阻抗法判定滴定終點,測量結果更精準;
5、最高溫度300℃可以滿足大部分樣品檢測,氣流0-100ml可調,適合各種水分釋放速度的樣品;
6、 該卡氏爐法凍干粉水分檢測儀操作方便,用戶只需要設置合適的溫度,合適的流量,把樣品放入事先準備好的樣品瓶,放入加熱器,然后把傳輸針扎入樣品瓶的硅膠墊,在儀器上點開始測量即可。
7、 無需等待上一次樣品瓶冷卻之后才能進行下一次樣品測量,更換樣品瓶過程中樣品瓶始終保持密封狀態,測量效率更高更準確,尤其是吸濕性強的樣品無需擔心空氣中水分的干擾。
8.采用頂空進樣的方式,保證每個測定采用“新”的樣品瓶,樣品測定無交叉感染。樣品瓶體積小,確保較小的死體積和背景水分值。獨立密閉樣品瓶,測定時無需樣品轉移,結果更準確,旋蓋式樣品瓶,無需專用且昂貴的壓蓋器和開蓋器,使用非常方便。
9、 頂空進樣技術,只有氣體進入水分測定儀反應杯,不污染反應杯及電解電極;
]]>測試目的:測試磁性溶液中的固含量多少。
測試步驟:
測試溫度(℃) | 水分含量 | 固含量 | |
第一次測試結果(%) | 120 | 99.869 | 0.131 |
第二次測試結果(%) | 120 | 99.825 | 0.175 |
第三次測試結果(%) | 120 | 99.845 | 0.155 |
注意事項:
面條水分檢測是面條生產工藝最后一道質量控制,水分的高低直接影響產品的保質期和口感 國家對于面條水分是這樣規定的;出廠的面條廠水分值必須低于14%不過一般正常的面條廠都控制在11%那么我們怎么檢測面條產品水分呢?
測量方法;
1烘箱法測量(國標法)
需要的儀器; 烘箱,不銹鋼盤,0.001g/0.0001g電子天平,成品進口的總共需要7000-8000元,國產的配置3000元左右,測試時間5-6個小時。
測量步驟;
第一步需要把不銹鋼盤烘干,一次可以多烘幾個。
第二步取一定量的面條,稱取面條重量,并記錄。
第三步將稱好重量的面條放入烘箱,烘烤3-4個小時,溫度控制在105度。
第四步測量完以后,稱重量,然后計算出面條的水分值。
本方法非常浪費時間,每一批出貨前都要測量幾個小時,很浪費時間。在沒有快速水分儀的年代大家都是這么測量的。
好消息是,現在有一款快速面條水分測試儀,一次測量只需要幾分鐘時間。
測量方法:
1國標法*(采用鹵素加熱,升溫更快,加熱均勻)代替國標法。
需要儀器:米德QL-720A面條專用水分測試儀。
測量步驟:將溫度設置到105°,放入一定量的面條,按開始測量鍵,幾分鐘以后水分儀直接顯示出面條水分值。操作方面,簡單,而且測量數據和烤箱一致。
]]>第一溫度;
保證塑料不能融化,太高了塑料會融掉,測量有誤差。如果太低了,水分會出現烘不透的問題。溫度一般正常設置105° 耐高溫塑料可以設置高些。
第二重量;
重量對塑料水分來說是比較重要的,很多朋友不是很理解,我們放5g ,10g測量的水分儀測量應該是一樣的。對實際上來說 5g? 10g水分是一樣的,但是快速水分儀有他的局限性:就是空間問題,他的空間比較小。如果放多了,產品會烘不干,如果放少了,針對微量水分有一定的誤差值。所以我們要找到一個點來測量,不能要求放1克、5克、10克、20克、30克都是測量一樣的水分。 進口國內都達不到這個精度,這個就是水分測試儀的局限性。
針對含微量水分的塑料,測量出來的數據都是相對的數據。
出現誤差如何解決;
1如果我們是微量水分,水分值在0.03%以下建議15克以上。
2如果我們的水分值在0.03%以上建議用10克左右。
怎么檢測水分儀好和壞?
放同樣的重量,檢測水分值是否一致,如果一致說明就沒有問題。(在重量放合理的情況下)
如果您放5g水分是0.03%,而你買的是QL-100A的水分儀稱重精度0.0001g。
那么烘干重量5g,烘干完應該是重量是4.9985克,水分重量為0.0015克。
電子天平誤差為正負0.0003g(國標規定為0.0010為合格)那么如果天平產出誤差,我們算下:
0.0001g時水分為0.03%? ? 誤差為 0.0002g時為0.03%。誤差為0.0003g時為 0.03%
誤差為0.0004g時為 0.03%? 誤差為0.0005g時為 0.04%?? 誤差為0.0006g時為 0.04%
誤差為0.0007g時為 0.04% ? 誤差為0.0008g時為 0.04%?? 誤差為0.0009g時為 0.04%
誤差為0.0010g時為 0.05%?? 誤差為0.0011g時為 0.05%??? 誤差為0.0012g時為 0.05%
當水分為0.03%采用5克重量時,5個d水分變化0.01%采用萬分之一的。
千分之一稱重精度0.001,重量5克,水分值為0.03時,水分儀測試情況:
0.001水分為0.02%水分值是0.02%一個跳數。
0.001g時水分為0.02%,誤差為0.002g時為0.04%,誤差為 0.003g時為 0.06%。
誤差為0.004g時為0.08%。
當水分為0.03%時,采用5克 一個D的誤差就是0.02%采用千分之一水分儀。
]]>